Difractometría de Rayos X

Laboratorio de Caracterización de Nanomateriales

DIFRACTOMETRÍA DE RAYOS X (XRD, PANALYTICAL EMPYREAN)

Principios de la Técnica


La difracción de rayos de policristal está basada en las interfencias constructivas cuando incide un haz de rayos x sobre una muestra, con una longitud de onda del orden de las distancias interatómicas del sólido que se quiera estudiar. La ley que rige la difracción de rayos X es la ley de Bragg, nλ=2d senθ, siendo “d” el espaciado entre planos de las redes cristalinas, estando íntimamente relacionado con los ángulos de difracción. Para que exista un máximo de difracción tiene que cumplirse que la diferencia entre las trayectorias de las ondas difractadas sea un número entero de veces la longitud de onda (nλ). A partir de un difractograma de polvo, se pueden estudiar parámetros cristalográficos como el tamaño de cristal y el parámetro de red y haciendo uso del método de Rietveld junto con una buena calidad del difractograma y los conocimientos adecuados de cristalografía se podría llegar a resolver la estructura de un sólido policristalino y realizar un análisis cuantitativo de fases. Con las bases de datos cristalográficas se puede llevar a cabo una identificación de fases cristalinas presentes en las muestras. La base de datos con la que trabaja el laboratorio de DRX Policristal del CENCINAT es la PAN-ICSD.

Aplicaciones


  • Ciencia de Materiales: cerámicas, semiconductores, cementos, polímeros, catalizadores, etc.
  • Geología y Petrografía.
  • Mineralogía.
  • Estudio de láminas delgadas.
  • Productos farmacéuticos.

Tipo de ensayo


Barrido theta/2theta, óptimo para analizar muestras policristalinas que se presentan en polvo o puedan molerse. Es conveniente hacer este tipo de ensayo cuando se quieran determinar parámetros cristalográficos como son el espaciado entre planos, el tamaño de cristal y el parámetro de red, así como llevar a cabo, en caso de que sea posible una resolución estructural o análisis cuantitativo por el Método Rietveld.

Presentación de las muestras


La presentación de la muestra variará según su naturaleza:

Caso estándar. La muestra será reducida a polvo, siendo el tamaño óptimo entre 5 y 20 micras (no es requisito indispensable para abordar el análisis).

Si la muestra es un sólido sin opción a ser molido (caso de una pieza metálica o algunos minerales o rocas), debe presentar una superficie ligeramente plana.

Para el análisis y caracterización de láminas delgadas, las muestras deberán cumplir las mismas condiciones que el caso anterior.

El laboratorio dispone de diferentes portas para medir cantidades de muestra desde una punta de espátula hasta cientos de miligramos. Siempre es aconsejable disponer de gran cantidad de la misma para tener mayor estadística de cristales. En caso de duda, contactar con el laboratorio.

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Centro de Nanociencia y Nanotecnología

Universidad de las Fuerzas Armadas- ESPE
Av. Gral. Rumiñahui s/n y Paseo Escénico, Santa Clara
Sangolquí – Ecuador.
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